传统的检测手段通常局限在2D平面，但2D图像会有局部偏差（比如制备样品时刚好切到没有问题的部位），3D图像可以更好的表征材料结构，使检测结果更为直观，有助于加深研发人员的认识和理解，提高研发效率的同时更好的改善电池性能。

1895年，伦琴发现了X射线，并用来拍摄了世界上第一张X光照片，由于X射线的穿透作用，可以帮助人们观察物质内部结构，因此被广泛应用于医学诊断、工业探伤、公共安全检测等领域。​在检测电池内部结构时，传统方式下，研发人员会将循环后的电池进行拆解，但电池拆解会破坏样品结构，影响检测结果的准确性，造成误判；而且拆解后的电池无法继续进行充放电循环，需要采用多个电池样品进行对比分析，降低效率的同时检测结果也不够直观。

针对以上问题，在不对电池进行拆解的情况下，

通过X射线显微镜可以对电池内部特定区域进行高分辨率成像，实现样品的3D无损成像，分辨电极颗粒与孔隙、隔膜与空气等，可以大大简化流程，节省时间。

高分辨率显微CT可以实现电池内部结构的三维可视化，解决因拆卸等原因造成的内部结构二次损伤等难题，清晰地展示出电池内部的真实情况。在此，X射线显微镜技术得到应用。​通过对测试样品进行内部结构的全面扫描，根据内部结构的密度差异形成对比度不同的断层图像，从而准确掌握样品内部的孔隙、夹杂裂纹以及材料微观结构的三维空间的数量、体积分数、分布等信息

有利于分析材料的缺陷信息与力学性能的关系，辨别缺陷在材料失效中的作用，进而帮助进行失效机理的研究以优化和改善材料的制备工艺。

当前，CT成像的精度进入亚微米阶段，可以对电池材料及孔隙进行分析检测。

电池的充放电循环过程中，体积会多次膨胀收缩，内部会发生多种变化。研究表明，随着循环的进行，样品内部结构出现了显著的形变

而电极内部的大幅度形变会导致电池正负极分离，有效电化学反应面积减小，容量衰减，并产生内短路隐患，严重的造成电池安全问题。

通过X射线显微镜，可以观察电池内部形变情况并进行定量测量。例如，对充放电前后的电极厚度进行测量，通过对比可以计算电池电极的膨胀率，从而获知电池电极循环老化充放电过程中的内部变化情况，为电池的循环老化研究提供依据，进而在材料、工艺等层面缓解电池内部形变。​在电池内部，电极是否发生褶皱可以表征电池内部结构的整体规整水平，这与电池的出厂程度和使用程度相关。褶皱产生的电池内部空隙会影响电池的容量和内阻，进而影响其产热情况，增加电池模块或系统中单体的一致性差异。

循环老化后的电池，电极结构有可能发生断裂。电极的断裂一般会出现在电池内部电极的弯折点，例如圆柱电池卷绕电芯的内侧，软包和方壳电池卷绕和堆叠电极的内侧。电极断裂会使断裂点附近的微观结构电连接程度异于其他区域，在充放电过程中会导致电流密度分布不均，造成微量的产热不均和容量损失。由于电极在循环过程中会产生形变，电极的断裂程度也有可能由于电极整体形变而扩大。

通过X射线无损检测对电池内部结构缺陷进行检测具有重要意义，可及时发现缺陷，帮助改进材料与工艺参数，提高电池性能，防止安全事故的发生。​在X射线显微镜的基础上，蔡司推出了可以实现随时间（4D）变化的微观结构演化表征方法。利用空间分辨率可达50nm、体素尺寸低至16nm的真正的纳米级三维X射线成像，可以获得更多信息，识别更微小的细节特征。

用三维和四维的原位实验，可以研究微观结构的演变，更清晰的展示电池老化过程。图像质量方面，可实现具有同步辐射效果的纳米级X射线成像。​高通量电池颗粒截面加工、观测与分析。目前，X射线显微镜可达到最高50nm 级别的分辨率，当需要研究更高分辨率的细节时，则需要用到新一代聚焦离子束（FIB）技术。FIB利用高强度聚焦离子束（通常为镓离子）对材料进行纳米加工，配合扫描电镜（SEM），可同时实现对样品的加工和观察。

目前，蔡司和赛默飞都推出了聚焦离子束显微镜。​

​当需要分析各种成分的分布，需要模拟仿真，需要看到内部结构时，FIB可以依托低电压成像，能扫描更多3D细节，可以做多种测试，令研发工作成效更高。​

无论是光学显微镜，电子显微镜，还是X射线显微镜，不同的测试手段各具优势，适用于不同的场景。但在电池研发环节中，一种检测手段常常无法完全表征材料属性。

此时，将不同的测试设备协同应用，实现多手段的关联，则可以在测试中得到多维度的信息，使结果更为直观。

早期，多手段关联的出发点，是以不同分辨率来观察被测对象的需求。例如，CT和X射线显微镜可以无损探测，但分辨率相对较低，因此，初看材料时，就可以利用二者先观看形貌特征。扫描电镜具有更高分辨率，例如以扫描电镜为基础，推出了 FIB-SEM产品，可以实现高分辨率（3nm）的3D成像。如此，利用CT→X射线显微镜→FIB-SEM，选定区域并逐级放大，就可以得到更为全面和精确的信息，同时可以实现快速定位，使检测更为高效。​电子显微镜上设有多个拓展口，来添加不同的探头。但在电池研发中，配备的SE、BSE和EDX探测器，不足以完全表征材料的属性。

尤其在样品尺寸大的情况下，不容易聚焦到同一特定颗粒。拉曼探头则可以帮助分析分子结构与组成，界面结构等。但一般情况下，拉曼与电子显微镜是独立分开的。因此，如果能对同一被测对象使用BSE、EDS和拉曼，拍摄三重图像的重叠信息，就能实现原位多角度分析。

显微镜厂商在做如上努力。如德国WITec、捷克Tescan、蔡司等推出了RISE系统，可以实现拉曼成像与SEM等技术的联合应用，通过电池表面形貌（SEM）、元素分布（EDS）与电极材料分子组成信息（Raman图谱）结合，实现材料的原位多角度分析，了解电池状态以及不同位置材料的形貌、元素和分子组成，进而评价电池性能。​材料测试通常伴随制样过程，由于 FIB-SEM需要对同一个样品进行多次制样测试来构建3D图像，采用常规制样方法需要消耗很长时间。为解决这个问题，显微镜厂商提出了一组非常巧妙的联合方案。

首先，可以用显微镜大视野范围、无损情况下得到3D成像，发现可疑位置。

然后，为了对可疑位置进行更深入的分析，需要剖切到指定位置。使用Fs-laser 飞秒激光可以实现样品高速率切割（107μm3/sec）进行快速粗制样，迅速完成样品深处的分析，同时不影响 FIB-SEM的高性能和高分辨率。

最后，再用FIB精细抛光，并拍照分析。

通过Versa、FIB-SEM和fs-laser的联合应用，实现对检测对象的快速定位和制样，使检测更为简单快捷，帮助研发人员提高工作效率。

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