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锂电池-工艺-充放电工程参数设定之双裂区实验计划法(上)

1.主要概念

(1)现代生产过程通常需要分为两个或两个以上的步骤进行,每个步骤都可能包含水平难以改变的因子。如果可能,统计学上最有效的设计是在每个步骤间重新安排试验单元的顺序。这样的设计称为双向裂区设计(也称为条区设计等)。

(2)双向裂区试验是包含多个随机效应的裂区试验的推广,是一种相对新的发展,具有重要的现实意义。

本章的案例研究考虑了一个含有两个阶段的过程,每个阶段都包含难以改变的因子。与普通的裂区设计相比,尤其是与完全随机化设计相比,双向裂区设计的使用极大地减少了这项研究所需要的时间和试验资源。

2.问题与设计

Peter 和 Brad乘飞机抵达了江苏的苏州并租了一辆车。一小时后,Brad驾车抵达了电池工厂,将车停在了访客停车区。在R公司大楼里,质量部门主管 Pino 接待了Peter 和Brad,并将他们带到了会议室,在该会议室能鸟瞰机场南北方向的跑道。

【Pino 】二位,把你们请来是因为我们在控制一种电池的OCV上遇到了大麻烦。OCV对电池功能有直接影响,需要控制在标准范围内。OCV高的电池会自放电并且性能很低,它们将不能销售给顾客。

【Peter】知道导致这个问题的原因是什么吗?

【Pino】我们已经同工程师们进行了集体讨论,也和几个一线工人讨论了这个问题。

【Brad】有什么发现吗?

【Pino】是的,我们在一份需要进一步研究的潜在因子列表上达成了一致。列表中有6个因子,其中4个因子和组装过程有关,另外两个因子则同随后的存储或老化过程有关。我能告诉你们这些因子的名称及水平,但是我的老板希望我尽可能回避一些细节。他有点偏执。

【Brad】别担心。通常情况下,我们不需要知道所有细节。请继续。

【Pino】我们想要运行一个六因子的筛选试验,开始每个因子只取两个水平。我们认为两水平已经足够了。如果能够了解这6个因子的主效应和它们之间的两因子交互效应,就应该接近解决方案了。最明显的可用设计是2完全因析设计。但是,要实施这样一个完全随机化的完全因析设计需要320天。

【Peter】为什么会这么久呢?

【Pino 】麻烦的是一个完整的老化周期需要5天。如果我们运行64次完全随机化设计,老化条件需要改变64次。总共需要64乘以5等于320天。

【Brad】显然,你们不可能等320天以后才解决OCV的问题。

【Pino】不能。我们有一个减少需求时间的想法,在20天内完成64次试验。要解释清楚这个,重要的是要了解生产流程。电池的组装发生在第一阶段末期,组装电池是一个接一个进行的。理论上,第一阶段涉及的4个因子可以在单个电池生产过程中发生改变。然而,对每个因子水平组合生产一批电池(一般是2000个)更划算。组装阶段结束后,在进入固化过程前,每批电池都被放置在托盘中。固化过程在温度和湿度控制室进行,最少持续5天。原则上,老化过程也可以对电池一个接一个地进行处理。

【Peter】嗯。你们提到了温度和湿度控制室。我可以推断,另外两个老化因子是温度和湿度吗?

【Pino,笑着说】哎呀,说多了。不管怎么说,老化阶段只处理单个电池是非常浪费的。一个更明智的策略是在一组相同的老化条件下同时处理多批电池。

说着,Pino走到窗户对面的白板前,画出了生产流程图1。随着他的阐述,表1也逐渐呈现出来。

【Pino】对于每一个组装因子的设置,我们生产一批2000节的电池。由于有4个组装因子,就需要生产2的4次方,即16个批次。我们的计划是将每个批次的电池随机分为4个子批次,每个子批次500节电池,再将这4个子批次随机地分配到老化因子的4个设置上。分配给相同老化因子水平设置的16个子批次的电池可以统一处理。这样就只需要4个老化周期。乘以5就是20天完成试验。

【Brad】那样就太巧妙了。

【Pino】从试验的成本角度说,确实是。但是我们对运行那个试验犹豫不决,因为它不是完全随机的。事实上,这个设计看起来很像我一直在读的裂区设计的一种。但它与裂区设计还不完全相同,我认为我们的设计可以称为双向裂区设计。

【Peter】你说的完全正确,这就是一个双向裂区设计。像你的这种设计,文献中已经使用了这个名字,而且还有许多其他名字。

【Pino】真的?

【Peter】当然,对你的设计最常使用的名字是条区(strip-plot)设计或条块(strip-block)设计,以及十字交叉(criss-cross)设计。不过我也在很多地方见到过你起的名字。我喜欢双向裂区设计这个名字,因为它比其他名称听起来更形象。当你看各个行时,得到一个裂区设计;当你看各个列时,又得到另一个裂区设计。

【Pino 】我们前几天也注意到了。所以我认为我们的数据将会以两种方式相关。来自同一批次的响应是相关的。但最重要的是,在同一固化周期下得到的响应也是相关的。所以我们的双向裂区设计伴随着两种相关性,以及复杂的数据分析。

【Brad】运用现代软件,你不需要担心。使用广义最小二乘法(GLS)来估计因子效应,很容易处理你所面对的这种相关模式。

【Pino】我看过几篇关于裂区设计的文章,熟悉GLS方法。我们需要下面的公式来估计因子效应,对吗?

Pino在白板上写了如下公式:看着 Brad和Peter,等待确定。

【Peter】就是它,你们的设计与普通的裂区设计看起来唯一不同的是矩阵V。因为有两种相关性,你们的矩阵将更加复杂。

【Brad】进行正确的分析实际并不复杂。总的来说,使用现代软件所需要的就是识别出每个观测值所在的行与列。

【Peter】没错,但我发现你的建议还有一个问题。

【 Pino】什么问题?

【Peter】要对双向裂区设计的数据使用GLS法,你需要估计3个方差分量。一个方差分量用来刻画行与行间的变异,一个用来刻画列与列间的变异,还有一个是残差方差。由于你的设计只有4列,所以第二个方差分量的估计会有问题。也就是说,它包含了老化因子的4个独立设置。只给你3个自由度,你必须估计与列相关的4个量:两个列因子的主效应、它们的交互效应及列与列之间的变异。简单地说,你们可以估计列因子的主效应和交互效应,但是无法检验它们是否显著不等于零。

【Pino】你有什么别的建议呢?

【Peter】我想我会使用6列或8列(或者说是6个或8个老化周期),而不是4列。这会为你们提供一些自由度来估计列与列之间的变异,并且能够进行显著性检验。

【Brad 】Peter,要想进行显著性检验需要的成本实在太高了。使用6个老化周期使得试验时间从20天增加至30天,使用8个老化周期就使试验时间翻倍了。

【Pino】我认为我们可以承受6个老化周期和30天的试验。当然,前提是能够在我们容量最小的控制室里进行。

【Peter】那个控制室的容量是多少?

【Pino】那个控制室能容纳4000节电池。

【Brad】这意味着8个500节电池的子批次,而不是16个。如果使用6个老化周期而每个周期含有8个子批次,那么相当于总共进行了48次试验。这足够估计所有的主效应和两因子交互效应了。

【Peter】如果你对组装因子使用16个水平设置及6个老化周期且每个周期含有8个子批次的设计满意,我确定我们能为你生成一个不错的设计。

【Pino】请等一下。48并不是2的幂次,你们怎么能生成这样的设计呢?

【Brad】我们使用计算机拽索最优设计。该搜索并不限于试验次数必须是2的幂次。

【 Pino】能给我演示一下是怎么做的吗?

【Brad】,拿出自己的笔记本电脑并开机,没问题,我们这就开始。

Brad 用他最喜欢的软件演示如何把设计问题具体化,并启动计算机搜索。

【Brad】这需要几分钟。

在计算机搜索期间,Pino 提议喝点咖啡。几分钟后他拿着三杯咖啡、一些奶油和糖走了进来。

【Pino】现在我们可以开始了,你的计算机已经生成要找的设计了吗?

【Brad,把计算机转向Pino】是的,设计在这里。我已经把设计写成类似于白板上你给出的表格形式了。

Brad的计算机屏幕上显示着表2。【Peter】这个设计只有48个子批,组装因子的每个设置下有3个子批,而且6个老化周期中的每一个都包含8个子批。这正是我们想要的。

【Pino】这个设计能让我们得到统计上独立的因子效应估计吗?

【Brad】让我们看看。

Brad点了几下鼠标,输入一些命令后,表3出现在屏幕上。

【Brad】假设Peter 之前提到的3个方差分量大小都是1,我生成了这张表格。它包含试验涉及的22个因子效应估计的方差。从这张表中我们还可以得出很多有趣的信息。可能你看到的最重要的信息就是有3组效应。一组效应的方差大约是0.085。它们是组装因子(即x1~x4)的主效应,以及包含这些因子的6个两因子交互效应。在表中我已经把该组中的效应标记为“行因子效应”。第二组包括两个老化因子xs和x的主效应及它们的交互效应。这些效应估计的方差约为0.22,我把它们标记为“列因子效应”。【Peter】这一组因子效应的方差比组装因子效应的方差大很多,仅仅是因为设计中的列数比行数少。换句话说,老化因子独立重置的次数比组装因子的少。而较少的独立重置次数会导致一个更大的方差,也就是更低的精度。

【Brad】没错。最后一组效应估计,我标记为“行×列交互效应”,其方差比其他两组小得多。该组涉及的是包含一个组装因子和一个老化因子的交互效应,方差都在0.023左右。

【Pino】是不是通常情况下这样的交互效应都会有较小的方差?

【Peter】是的,这是条区设计或者你称作双向裂区设计的一个主要特征。包含一个行因子和一个列因子的交互效应能被精确地估计,或者用统计学术语来说,有效地估计。

【Pino 】很有趣。但你们还没回答我的问题,就是是否能独立地估计因子效应。

【Brad】哦对,谢谢你提醒我。这张方差表间接地给了我们答案。每组内效应估计的方差并不完全一样,这一现象表明效应的估计并不是统计独立的。

【Pino】嗯,感觉错了。

【Brad】为什么?

【Pino 】在我的试验设计课程及我看过的每一本关于试验设计的书中,都强调正交性和独立获得因子效应估计的重要性。你们是建议我实施一个不能独立估计因子效应的设计吗?

【Brad,指向表11.3】是的。你再看看行与列交互效应估计的方差,它们都在0.023

左右,这个数只比这些效应可能达到的最小方差1/48大一点点。

【Pino 】1/48 用小数表示是多少?

[ Peter 】 Brad 喜欢炫耀他的心算能力。1/48大约是0.021。

【Brad,忽略了Peter 的评论】类似地,所有行因子效应估计的方差都是1/12,也就是0.0833或稍微大一点点。通过经典的方差分析计算,可以证明1/12是一个你期望能完全正交的双向裂区设计中行因子效应估计的方差。

【Peter】事实上,表中的方差非常接近1/48或1/12,这说明估计的相关性是可以忽略不计的。

当Pino 处理这些信息时,Brad又生成了一些新的信息。这一次,表4出现在他的笔记本电脑屏幕上。表4表11.2中48次试验的双向裂区设计的因子效应估计间非零的相关系数

效应x1和x1X6 x2和x2X6 x3和x3X6 x4和x4X6 xs和x5X6截距项和x6

相关系数-0.174-0.174-0.174-0.174-0.371-0.293

【Brad 】看这里!在总共22×21/2即231对中,只有6对因子效应的估计是相关的。这样的结果太棒了。6 个非零的相关系数出现在前5个因子的主效应估计与它们和第六个因子的两因子交互效应估计之间,以及第六个因子的主效应估计和截距项的估计之间。因此,任意主效应估计与其他主效应估计都是独立的。同时,大多数交互效应也可以被独立地估计。在绝对值下,最大相关系数的绝对值是……让我看看,只有0.371。当然也是假设3个方差分量均为1。

【 Peter】相关系数约为1/3是绝对没有必要惊慌的.

【 Pino 】我明白了,我会运行你们的设计,然后将得到的结果反馈给你们。但是还有最后一个问题,你们提到一个完全正交的双向裂区设计的方差为1/12,为什么你们计算机得到的不是这个正交设计?

【Peter】因为实际不存在16行、6列、48次试验,并且能独立估计所有主效应和两因子交互效应的正交双向裂区设计。Brad 提到的正交设计本质上是一种理论构造,一个假设的基准,它可以帮我们判断一个设计有多好。

来源「Optimal Design of Experiments」